三草酸合铁酸钾的制备

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摘要:“三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备”实验指导注意事项：1.本实验分为两部分（制备实验及测试实验），制备实验当天得不到产物，需隔周取得产物后再进行测试实验。2.配合物制备实验借100mL小烧杯1只（贴上标签）。3.示范倾泻法洗涤沉淀。（为了防止倾泻时有过多的沉淀倒出，可将倾泻液转入另一个小烧杯中，待三次倾泻液总和后，若有较多的倾泻出的沉淀，可将其内的沉淀与洗涤后的沉淀合并）4.第二步骤“沉淀”中，加入H2C2O4后，需搅拌并加热沸腾，此时因已生成黄色的FeC2O4·2H2O沉淀，不易观察到溶液沸腾。大约加热5min后，可看到沉淀不断往上蹦，即可。5.第三步骤“氧化”中，水浴温度加热至40℃，控制反应体系（烧杯内）的温度不能超过40℃，且需使烧杯内温度近40℃时才可滴加H2O2（温度过低也不利于H2O2的氧化）；控制H2O2的滴加速度（需滴加几滴，再搅拌一会儿），20mLH2O2不能在10min内滴加完毕，控制滴加速度在10~15min。滴加完毕后再持续搅拌2~3min（使氧化过程进行得更完全），随后，从水浴中取出烧杯并隔着石棉网直接加热溶液至沸（目的：分解未反应完毕的H2O2）。注意：H2O2分解的小气泡与溶液沸腾的气泡的区别，以免未至溶液沸腾即停止加热，而使未完全分解的H2O2带入下一步使H2C2O4氧化分解。故溶液沸腾后（该沸腾现象也不易观察，参照上述4中含有沉淀的溶液沸腾状态的观察），再维持1min左右的时间，以利H2O2分解完全。6.第四步骤“生成配合物”，可能会出现以下几种情况：1先加7mL1mol·L-1H2C2O4，若深褐色的Fe(OH)3沉淀完全

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